Difracción láser para la caracterización de partículas hasta el rango nano

Ventajas de la difracción láser

1. Amplio rango de medición

Los modernos analizadores de difracción láser determinan la distribución del tamaño de las partículas en un rango de medición dinámico muy amplio. Típicamente, se cubre un rango de tamaño de 10 nm a 4 mm, lo que corresponde a un factor de 400.000 entre las partículas medibles más pequeñas y las más grandes. En la práctica, sin embargo, la difracción láser suele aplicarse en un rango de tamaño de unos 30 nm - 1.000 µm. Hay que tener en cuenta que este amplio rango de medición está siempre disponible en todos los analizadores modernos. No es necesario un ajuste previo del rango de tamaños mediante el cambio de lentes o la selección de ópticas adecuadas, por ejemplo.

2. Versatilidad

La difracción láser se utiliza en muchas industrias diferentes para el análisis de rutina y el control de calidad, así como para las exigentes tareas de investigación y desarrollo. Esto se debe también al hecho de que se pueden caracterizar fácilmente tanto las muestras húmedas, es decir, suspensiones y emulsiones, como los polvos secos. En una medición en húmedo, los potentes recirculadores y sistemas de bombeo, normalmente con sondas ultrasónicas integradas, garantizan una homogeneización eficaz, de modo que en muchos casos la preparación de la muestra puede realizarse completamente en el instrumento. En una medición en seco, las partículas se separan mediante una boquilla Venturi en una corriente de aire.

3. Alto rendimiento de las muestras y fácil manejo

Los cortos tiempos de medición son una de las principales ventajas de la difracción láser. El procedimiento de análisis, tomando como ejemplo una medición en húmedo, incluye (1) Llenado del instrumento con líquido dispersante a través de una bomba de llenado automático, (2) Llevar a cabo el ajuste del cero (medición en blanco sin partículas de muestra), (3) Adición de una muestra, (4) Adquisición de los datos de difracción, (5) Limpieza del instrumento mediante la función de enjuague automático. La ejecución completa dura entre 1 y 2 minutos, dependiendo del uso de la energía ultrasónica y del número de ciclos de limpieza. En el caso de las mediciones en seco, el tiempo de medición es de 10 a 40 segundos.

4. Precisión y reproducibilidad

El uso de SOPs garantiza que el análisis por difracción láser se realice siempre en las mismas condiciones. Esto elimina prácticamente los errores de introducción del software y garantiza una alta reproducibilidad, incluso entre analizadores situados en lugares diferentes. La precisión de la difracción láser puede verificarse con estándares. Los requisitos (de precisión y reproducibilidad) se especifican en la norma ISO 13320 y suelen superarse con creces. Además, no es necesario que los usuarios calibren los dispositivos.

5. Robustez

Los instrumentos de difracción láser se caracterizan por su gran robustez y sus escasos requisitos de mantenimiento. El método es poco susceptible a las interferencias externas y muchos instrumentos se encuentran en instalaciones de producción. Sin embargo, para disminuir aún más el mantenimiento necesario del analizador, lo ideal es que esté equipado con láseres de diodo de larga duración. A diferencia de los analizadores Microtrac, muchos instrumentos siguen utilizando láseres de HeNe, que tienen una vida útil muy reducida en comparación con los diodos láser. Estos láseres de gas HeNe deben sustituirse a intervalos regulares y también requieren un tiempo de calentamiento adicional.

En el análisis de difracción láser, la luz dispersada o difractada se registra en la gama más amplia posible de ángulos mediante una disposición especial de láser y detector. La evaluación de esta señal se basa en el principio de que las partículas grandes dispersan preferentemente la luz en ángulos pequeños, mientras que las partículas pequeñas tienen su máximo de luz dispersada en ángulos grandes.

Al evaluar la señal, hay que tener en cuenta que el tamaño de una partícula no se corresponde con un ángulo concreto, sino que cada partícula dispersa la luz en todas las direcciones con diferentes intensidades. Se trata, por tanto, de un método de medición indirecto, ya que el tamaño no se mide directamente en la partícula, sino que se calcula a través de una propiedad secundaria (patrón de difracción).

Además, el patrón registrado es generado por partículas de diferentes tamaños al mismo tiempo, por lo que es una superposición de la luz dispersa de muchas partículas de diferentes tamaños. Por lo tanto, la difracción láser es un método de medición llamado de conjunto.

Durante la evaluación, todas las señales se tratan como si fueran generadas por partículas esféricas ideales. La forma de las partículas no se detecta. Una forma de partícula irregular conduce a distribuciones de tamaño más amplias, ya que tanto la anchura como la longitud de las partículas contribuyen a la señal de dispersión global y se incluyen en el resultado. Para tener en cuenta la forma irregular de las partículas hay que tener en cuenta las consideraciones adecuadas.

Óptica de Fourier y Fourier inversa en los analizadores de difracción láser

De acuerdo con la norma ISO 13320, los instrumentos de medición para la difracción láser pueden funcionar con una óptica de Fourier o con una óptica de Fourier inversa. En la óptica de Fourier, las partículas son iluminadas por un haz paralelo, mientras que en la disposición de Fourier inversa se utiliza un haz láser convergente.

La óptica de Fourier ofrece la ventaja de que la señal de difracción siempre se detecta correctamente, independientemente de la posición de una partícula en el haz láser, y de que prevalecen las mismas condiciones de difracción en cualquier punto del volumen de muestra interrogado.

Con la configuración de Fourier inversa, el flujo de partículas debe ser relativamente estrecho y, además, las partículas del mismo tamaño en el haz convergente tienen diferentes ángulos de difracción con respecto al eje óptico. Todo esto conduce generalmente a patrones de difracción borrosos en comparación con la configuración de Fourier. La ventaja del método de Fourier inverso es que se puede recoger un rango angular más amplio en un conjunto de detectores más pequeño.

Sin embargo, con un diseño adecuado, un rango angular de 0-163 ° también puede ser cubierto con la disposición de Fourier. Por lo tanto, los analizadores de difracción láser Microtrac utilizan la disposición de Fourier.

Difracción láser con configuración Fourier (izquierda, MICROTRAC) y configuración Fourier inversa (derecha)